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COD的測定方法有哪幾種?
点击次数:44 发布时间:2019-10-17

1、重铬酸钾法(HJ 828-2017)回流法

優點:經典標准方法,再現性好,准確可靠。不足之處:回流裝置占的實驗空間大。

测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。

 

2、高錳酸鉀法

以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱爲高錳酸鹽指數(CODMn)。

測定原理:水樣加入硫酸呈酸性後,加入一定量的高錳酸鉀溶液,並在沸水浴中加熱反應30min。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數。

高錳酸鉀法的優點是實驗過程中産生的汙染比國標法小,但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉,耗時長,並且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不徹底,所以測得高錳酸鹽指數比重鉻酸鹽指數低,通常與國標法測定結果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對還原性汙染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對汙染物相對較低的河流水和地表水。

 

3、分光光度法

這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應,生成三價鉻離子,三價鉻離子對波長爲600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價鉻離子濃度的關系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關,因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

快速測定法的中所需的反應化學試劑,包括重鉻酸鉀,硫酸,硫酸銀及硫酸泵,已按比例提前配置在消解瓶中。測量水樣COD時,只需將待測水樣放入消解瓶中消解2小時,再用分光光度儀讀出COD讀數。 此方法相對于傳統的國標法來說,有效的節省了消耗在配置化學試劑的時間,無需進行滴定,操作方便。然而美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。

 

4、快速消解法

优点为消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h 减少到10min~15min。缺点为微波炉种类不同,试验的功率和时间均不同。

经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

 

5、快速消解分光光度法

優點:占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,准確可靠,適宜大批量測定

测定原理是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD 值。